Certificat d’analyse du REE-1

Matériau de référence certifié : minerai d’éléments de terres rares et de zirconium et de niobium

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Première édition : avril 2014

Version : avril 2014

Tableau 1 – Valeurs certifiées pour le REE-1

Élément	Unités	Moyenne	Écart type intra-laboratoire	Écart type inter- laboratoires	Intervalle de confiance sur la moyenne à 95 %
Al a	%	3,59	0,04	0,12	0,06
As a	µg/g	124	5	20	12
Ba a	µg/g	100,1	4,5	9,4	4,3
Ca a	%	2,30	0,03	0,10	0,05
Ce b	µg/g	3960	70	150	70
Co a	µg/g	1,58	0,15	0,21	0,13
Cr  non AD b	µg/g	277	9	35	19
Cs a	µg/g	1,07	0,05	0,14	0,08
Cu	µg/g	79,7	2,5	7,6	4,4
Dy a	µg/g	847	16	41	19
Er	µg/g	701	13	58	26
Eu a	µg/g	23,5	0,6	1,7	0,8
Gd a	µg/g	433	10	21	10
Hf a	µg/g	479	9	26	14
Ho	µg/g	208	4	21	9
K a	%	3,09	0,04	0,13	0,06
La a	µg/g	1661	28	72	32
Na a	%	1,445	0,021	0,077	0,034
Nb a	µg/g	4050	90	350	150
Nd a	µg/g	1456	25	53	25
Ni	µg/g	24,7	1,7	3,2	2,0
P a	%	0,0261	0,0024	0,0053	0,0033
Pb	µg/g	1137	26	99	46
Pr a	µg/g	435	8	18	8
Rb a	µg/g	1047	24	47	26
Si a	%	31,36	0,16	0,38	0,22
Sm a	µg/g	381	8	18	8
Sn a	µg/g	498	12	52	25
Sr a	µg/g	129	3	13	6
Tb a	µg/g	106,2	2,0	9,6	4,4
Th a	µg/g	719	19	56	26
Tm a	µg/g	106,0	2,1	5,8	2,9
U a	µg/g	137	3	10	5
Y b	µg/g	5480	100	280	130
Yb a	µg/g	678	11	50	22
Zr non AD b	%	1,91	0,03	0,15	0,07

1. Aucun ensemble a été reçus par les méthodes qui emploient la digestion avec deux acides (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique) et/ou la digestion avec trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique); ou les ensembles obtenus par l’un ou l’autre méthodes sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques.
2. Les données incluent des ensembles par la digestion avec quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique) dans un vaisseau fermé, plusieurs types de fusions, la préparation d’une pastille de poudre compacte suivie d’une analyse par spectrométrie de fluorescence de rayons x et/ou l’analyse instrumentale par activation neutronique basées sur les tests statistiques ou le choix des méthodes par les laboratoires.

Tableau 2 – Valeurs provisoires pour le REE-1

Élément	Unités	Moyenne	Écart type intra-laboratoire	Écart type inter- laboratoires	Intervalle de confiance sur la moyenne à 95 %
Be a	µg/g	590	9	61	34
Bi b	µg/g	0,652	0,042	0,062	0,047
C c	%	0,0786	0,0046	0,0095	0,0074
Fe a	%	4,16	0,03	0,15	0,06
Ga a	µg/g	64	1	11	6
Li a	µg/g	205	5	17	12
Lu a	µg/g	92,4	1,4	8,1	3,8
Mg a	%	0,895	0,014	0,063	0,027
Mn a	%	0,155	0,003	0,021	0,009
Mo	µg/g	36,6	0,9	4,4	2,3
Sb a	µg/g	3,16	0,16	0,17	0,15
Ta d	µg/g	231	6	29	13
Ti a	%	0,384	0,007	0,030	0,013
Tl a	µg/g	1,85	0,07	0,34	0,25
V a,e	µg/g	9,9	1,8	4,0	2,6
Zn a	µg/g	1870	40	200	90

1. Aucun ensemble a été reçus par les méthodes qui emploient la digestion avec deux acides (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique) et/ou la digestion avec trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique) ; ou les ensembles obtenus par l’un ou l’autre méthodes sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques.
2. Les données répondent aux conditions pour la certification. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre provisoire puisque un montant notable de données a un chiffre significatif.
3. Toutes les données ont été obtenues par la technique de la combustion couplée à la détection infrarouge.
4. Les données incluent des ensembles par les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique) dans un vaisseau fermé, plusieurs types de fusions, la préparation d’une pastille de poudre compacte et/ou l’analyse instrumentale par activation neutronique basées sur les tests statistiques ou le choix des méthodes par les laboratoires.
5. Les données répondent aux conditions pour la certification. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre provisoire puisque l’écart type inter-laboratoires obtenu est de 40% par rapport à la moyenne.

Tableau 3 – Valeurs informatives pour le REE-1 (semi-quantitatif seulement)

Analyte	Unités	Moyenne	Nombre d’ensembles /valeurs acceptées
Cr (AD3+AD4) a	µg/g	230	5 / 25
Ge b	µg/g	3	5 / 25
In b	µg/g	0.2	4 / 20
perte au feu c	%	2	14 / 70
humidité d	%	0.6	10 / 50
S	%	0.03	6 / 30
Sc e	µg/g	8	3 / 15
W b	µg/g	10	13 / 65

1. Les données proviennent des méthodes qui emploient la digestion avec trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique) ou quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique).
2. Aucun ensemble a été reçus par les méthodes qui emploient la digestion avec deux acides (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique) et/ou la digestion avec trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique) ; ou les ensembles obtenus par l’un ou l’autre méthodes sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques.
3. Les données sont provenues des échantillons de 1 à 5 grammes séchés pour une période de temps de 0.8 à 8 heures entre 900 à 1100°C. Les données répondent aux conditions pour le titre provisoire. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre informative puisque les données ont eu une distribution bimodale.
4. Les données sont provenu (i) des échantillons de 0.25 à 5 gramme séchés pour une période de temps de 1 à 22 heures entre 90 à 105°C, et (ii) la technique de combustion couplée à la détection infrarouge. Les données répondent aux conditions pour le titre provisoire. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre informative puisque l’écart type inter-laboratoires obtenu est de 23% par rapport à la moyenne.
5. Le plus d’ensembles indiquent une limite de détection; trois laboratoires ont donné des données par la digestion avec quatre acides suivies par la détermination par la spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence.

Source

Le REE-1 est un minerai d’éléments de terres rares et de zirconium et de niobium qui provient du gisement du lac Strange, Québec, Canada. La matière brute pour REE-1 a été fournie par Quest Rare Minerals Limited.

Description

Les espèces minérales présentent sont le quartz (39.5%), le feldspath potassique (22.9%), les amphiboles et les pyroxènes (9.3%), l’albite (5.7%), la chlorite (3.1%), la gittinsite (2.2%), le zircon (1.8%), la fluorite et la titanite (chacun à 1.4%), l’epidote, la gittinsite-(Y) et le talc (chacun à 1.2%), la gadolinite-(Y) et le zircon riche en Y (chacun à 1.1%), la kainosite-(Y) et l’yttropyrochlore-(Y) (chacun à 1.0%), l’anorthite (0.8%), la gerenite-(Y), l’hématite et UN1930-01 (un oxyde) (chacun à 0.6%), la bastnaésite-(Y) (0.5%), des autres divers espèces minérales non spécifié (0.4%), la calcite et une espèce semblable à la thorite (chacun à 0.3%), l’apatite et la monazite (chacun à 0.2%), la latrapite, le pyrochlore et la sphalérite (chacun à 0.1%), la pyrite (0.04%), la sidérite (0.03%) et l’ankerite (0.02%).

Utilisation prévue

Le REE-1 peut être utilisé pour déterminer les teneurs d’éléments de terres rares et de zirconium et de niobium et des divers autres éléments dans les minerais aux niveaux de concentration majeure, mineure et de traces. Il peut être utilisé entre autres pour le contrôle de la qualité, et pour l’élaboration de méthodes. 

Mode d'emploi

Le REE-1 doit être utilisé « tel quel », sans séchage.  Le contenu de la bouteille doit être bien mélangé avant d’en prélever des échantillons. CanmetMINES n'est pas responsable des changements survenant après l’envoi du matériau. 

Manutention

Il est recommandé de prendre les mesures de sécurité habituelles dans le cas d’un matériau composé de particules fines, notamment de porter des lunettes de sécurité, un appareil de protection des voies respiratoires, des gants et un sarrau.

Méthode de préparation

La matière brute a été broyée et tamisée pour éliminer les particules supérieures à 75 µm. La récupération de la fraction inférieure à 75 µm était  de 62%.  La matériau a été mélangé et réparti dans des bouteilles de 100 g.  C’est le seul poids disponible.

Homogénéité

L’homogénéité du matériau a été vérifiée en utilisant quinze bouteilles choisies par la méthode d’échantillonnage aléatoire stratifié. Trois sous-échantillons par bouteille ont été analysés. Une masse de 0,1 g de chaque sous-échantillon a été employé pour une fusion avec le métaborate de lithium. La spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence ou la spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence a été employée pour le dosage de l’aluminium, du calcium,  l’erbium, de l’holmium, du  silicium, et de l’yttrium. Aussi, une masse de 0,5 g de chaque sous-échantillon a été employé pour une fusion avec le tétraborate de lithium. La spectrométrie de fluorescence de rayons x a été employée pour le dosage du niobium et du zirconium. L’utilisation d’un sous-échantillon plus petit que celui spécifié pour les éléments mentionnés précédemment invalidera l’utilisation des valeurs certifiées et des paramètres associés.

Des analyses statistiques ont été utilisée pour évaluer l’homogénéité de ces éléments.  Aucune variation significative entre les bouteilles n'a été observée pour tous ces éléments.

Valeurs certifiées

Vingt-trois laboratoires industriels, commerciaux et gouvernementaux ont participé à un programme de mesure interlaboratoire, en utilisant des méthodes d’analyse de leur choix. 

Les méthodes pour l’analyse des éléments ont inclus la digestion par des divers combinaison des acides, et des différents types de fusions suivies par la détermination par la spectrométrie d’absorption atomique à la flamme, la spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence et la spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence. La préparation d’une pastille de poudre compacte suivie d’une analyse par la spectrométrie de fluorescence de rayons x a été employée pour le dosage de plusieurs autres éléments. Une analyse instrumentale par activation neutronique a été employée aussi.

Le dosage du carbone et du soufre a été réalisé par la technique de combustion couplée à la détection infrarouge. Aussi, le dosage du soufre a été réalisé par des fusions suivi par la spectrométrie de fluorescence de rayons x. 

ANOVA a été utilisée pour déterminer la valeur acceptée ainsi que d’autres paramètres statistiques du programme de mesures interlaboratoire.  Les valeurs sont réputées être certifiées si elles sont calculées à partir de 10 ensembles de données ou plus qui répondent aux critères statistiques du PCMRC en matière de concordance des résultats. Les valeurs moyennes pour trente-six éléments ont été certifiées (voir le tableau 1).  La valeur de plusieurs éléments certifiés n’inclue pas les digestions avec deux acides basée sur des tests statistiques.

Une description compète des travaux, y compris les analyses statistiques, et de toutes les méthodes d’analyse, ainsi que les noms de tous les laboratoires participants, se trouvent dans le rapport de certification.  Pour plus de détails sur l'utilisation de données dans l’évaluation des résultats de laboratoire, les utilisateurs sont priés de consulter le Guide ISO 33:2000, pages 14-17, et le document, « L’évaluation de la performance d’un laboratoire en matière de matériaux de référence certifiés PCMRC », à l’adresse internet suivante : www.pcmrc.ca.

Valeurs non certifiées

Seize valeurs provisoires (voir le tableau 2) ont été calculées à partir de 8 ou 9 séries de données qui répondent aux critères statistiques du PCMRC en matière de concordance des résultats, ou sinon, à partir de plus de 10 séries de données qui ne répondent pas aux critères statistiques essentiels du PCMRC. Les valeurs informatives de 8 analytes figurant au tableau 3 ont été calculées à partir de la moyenne d’au moins 3 ensembles de données.

Traçabilité

Les valeurs indiquées dans le présent certificat sont basées à la fois sur les valeurs acceptées qui ont été obtenues par l’analyse statistiques des données provenant du programme de mesure interlaboratoire, et sur les normes utilisées par les différents laboratoires.  Le rapport fournit tous les renseignements disponibles. 

Historique de la certification

REE-1 a été offert comme un nouveau matériau en avril 2014. 

Période de validité

Les valeurs certifiées indiquées dans ce certificat sont valides jusqu’au 30 avril 2044.

Avis juridique

CanmetMINES a préparé ce matériau de référence et a effectué l'évaluation statistique des données analytiques du programme de certification inter-laboratoire au meilleur de ses connaissances et dans la mesure de ses moyens. À la réception de ce matériau l'acheteur décharge CanmetMINES contre toute responsabilité et tout coût relativement à l’utilisation de ce matériau et des renseignements fournis.

Agents de certification

Maureen E. Leaver – Coordonnatrice, PCMRC	Joseph Salley – Traitement de données

Pour de plus amples informations

Le rapport de certification est distribué gratuitement sur demande.

PCMRC, CanmetMINES
555, rue Booth
Ottawa (Ontario)   K1A 0G1
Canada
Téléphone : 613-995-4738
Télécopieur : 613-943-0573
Courriel : Communiquez avec le PCMRC

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